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通过缩口工艺提高Bi2Se3晶体的热电性能

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【概述】

硒化铋是A2B3硫族化物中的著名化合物(A=铋/锑,B=碲/硒)。碲化铋在室温下具有较好的热电性能,但由于碲的稀缺性和毒性,其成本较高,不得不使用一种替代品,即硒化铋。近年来,硒化铋作为一种新型的三维拓扑绝缘体得到了广泛的应用。

【实验/操作方法】

Shashikant Gupta等人采用高温垂直布里吉曼技术,用一种专门设计的具有缩口工艺的安瓿瓶生长出高纯度硒化铋单晶。进行了多次生长试验,取得了较好的结果。在真空条件下,使用Linseis的激光/氙灯闪射导热仪LFA-1000在直径为12.7 mm的圆盘上对样品进行热扩散率测量。通过粉末X射线衍射确定了晶粒结构和晶格尺寸,采用高分辨率X射线衍射法分析了块状晶粒的结晶完整性,证实了具有分层结构的块状晶粒的结晶完整性。对生长的单晶进行透射电镜观察,确定了其具有层状结构。高分辨率透射电镜也被用来进一步表征晶体的结晶完整性。直接测量高分辨率透射电子显微镜成像得到的间距与粉末X射线衍射法得到的数据具有较高的一致性。用差示扫描量热法对其热行为进行了检测,在983 K处发现了明显的熔融现象,表明了硒化铋的纯度。测量了塞贝克系数、电导率和导热系数,并计算了热电优值,以评估晶体在制冷和便携式发电等热电应用方面的适用性,并首次进行了纳米压痕分析

【实验结果/结论】


 

图1 (a)安瓿瓶原理图和(b)炉温曲线。

 

图2 垂直布里奇曼装置原理图:(1)炉、(2)安瓿瓶座、(3)线圈、(4)安瓿瓶移动棒、(5)垂直移动机械支架、(6)包含步进电机的气缸、(7)步进电机、(8)纳米转换控制器、(9)炉温度控制器、(10)机械支架电机、(11)机械支架控制器


 

图3 (a)结晶过程的轮廓曲线和(b)生长Bi2Se3晶体的锭。

 

图4 (a)生长的Bi2Se3粉末XRD图谱;(b)生长的Bi2Se3裂解单晶的XRD图谱。


 

图5切割晶体对称几何平面(006)的高分辨率衍射曲线


 

图6 (a)显示分层结构的Bi2Se3单晶的透射电镜图像和(b)显示条纹晶格的高分辨率透射电镜图像


 

图7 Bi2Se3的DSC图谱

 

图8 塞贝克系数与温度的关系


 

图9 电导率和导热系数与温度的关系


 

图10 灵敏度与温度的关系


 

图11 硒化铋单晶的负载-位移曲线。图中的插图显示了(001)平面压痕后的典型压痕。


 

图12 样品上压痕的轮廓。插图显示了压痕机压痕的形貌


 

图13 (a)峰值荷载与接触深度的关系,(b)杨氏模量与峰值荷载的关系,(c)刚度与接触深度的关系

结论

Shashikant Gupta等人介绍了关于一种特殊设计的安瓿瓶的新型缩口工艺,采用垂直布里吉曼高温熔体生长技术,成功地生长出高纯度Bi2Se3单晶。通过粉末X射线衍射、高分辨率X射线衍射和高分辨率透射电镜分析了晶粒尺寸和结晶完整性。采用差示扫描量热仪对其热稳定性和相变进行了检测,发现在生长过程中没有形成其他相。在303~423 K的不同温度下对优值系数进行了分析,发现在423 K处优值系数具有最大值0.75。对大部分晶体或纳米晶体结构来说,在303~423 K不同温度下的优值系数高于已报道过的文献中给出的值。这一结果归因于从高分辨率X射线衍射图谱观察到的块状晶粒的结晶完整性。并首次采用纳米压痕法对目标化合物进行了力学性能表征,硬度值为85.09 MPa,弹性模量值为6.361 GPa。

【仪器/耗材清单】

Linseis的激光/氙灯闪射导热仪LFA-1000





(来源:林赛斯(上海)科学仪器有限公司)

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