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佳航全自动熔点仪检测染料中间体的熔点方案(熔点仪)

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前言

染料中间体,泛指用于生产染料和有机颜料的各种芳烃衍生物。染料中间体主要有苯系中间体、甲苯系中间体、萘系中间体和蒽醌系中间体四大类,另外,还有一些杂环中间体。在中华人民共和国国家标准《GB T 2384-2015 染料中间体 熔点范围测定通用方法》中明确规定了染料中间体的熔点测定方法,本文按照标准中的毛细管法,用全自动熔点仪来检测染料中间体的熔点,操作简单,结果准确。

仪器与试剂

2.1 仪器

全自动熔点仪、毛细管、研钵、长玻璃管

                   

佳航全自动熔点仪

 

2.2 试剂

染料中间体样品

实验方法

  • 测定方法

仪器开机后设置温度 300预热半小时,使得炉体保持干燥。将样品在烘箱内以适合的温度烘至恒重,放冷。将其装入毛细管中,高度约 3-5mm 左右,颠实。设置仪器参数后进行实验,记录结果。

  • 参数设置

                 起始温度               147℃

终止温度               157

     升温速率                1.0/min

曲线时间                  10min

结果与讨论

4.1 实验结果

白色晶体样品


编号

初熔温度

平均初融

终熔温度/

平均终熔

1

 

151.9

 

 

 

152.0

 

153.3

 

 

 

153.4

2

 

152.1

 

153.5

3

 

152.1

 

153.3

 

 

黄色粉末样品


编号

初熔温度

平均初融

终熔温度

平均终熔

1

 

285.7

 

 

285.6

 

286.1

 

 

286.1

2

 

285.7

 

286.1

3

 

285.5

 

286.1

4.2 结论

两个样品结果重复性均很好,符合标准中规定的样品熔点在 200以下者结果之差不应大于 0.2。仪器操作步骤简单,节省了时间,提高了工作效率。

参考文献

[1] GB/T 2384-2015 染料中间体 熔点范围测定通用方法[S].

注意事项

建议样品测试前在 105烘箱内烘干 1~2 小时,去除水分,使测试结果更准确。装样后一定要将样品颠实,高度为 3-5mm,同一批样品装样高度保持一致。


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