www.2396196827.com-这一次的逆袭

。此次,甘肃地区旅游部门借此会议抱团来沈阳推介旅游资源,旨在实现旅游客源的互换。新经典文化介绍,将推出王小波小说集,分上下两辑13本,上半年将出版《黄金时代》《革命时期的爱情》《寻找无双》《红拂夜奔》《万寿寺》5本小说和《沉默的大多数》《一只特立独行的煮》2本杂文。(王昭廷陈明照特约记者仇成梁摄影报道)???╂???磋叮???垫??涓婚?锛?涔????磋叮寮???涓轰?甯︽?ヤ????辩???垫??恽?/span>璁㈤??宸查???′欢锛??虫?惰?峰?浣????磋叮???垫??恽?/span>宸查???′欢锛?璺?璋??伙?甯︾?舵?/em>?哄???堕?达?/span>?藉???/em>?????板?哄??锛?灞变??????磋叮锛?/span>??瀹???/em>?硅?插缓绛???/em>??┚璁㈤??????涓婚〉涓?汉涓??娑???腑蹇???娓歌?/a>????/a>????锛?杩?绉??版?圭?垫????琛?瀹惰??ㄦ?㈢储锛?浣????瑰??宸查???磋叮缁х画?㈢储????ahref="#">杩???涓?涓?椤?/a>????椴?璞??╁?界邯蹇靛??/a>??i>1涓?????strong>涓婚???浣?楠?恽?/span>杩???互棰??╄?浜?涓婚?锛??惧?颁???娆㈢??浣?楠?锛?115甯??у????i>1涓?????strong>涓婚???浣?楠?恽?/span>2016-07-1416:22:34?ユ?锛?杈芥?????/span>浣?琚?锛?????璇?璇达?ahref="#">0?¤?甯?锛?娆㈣??虫敞?????规?伴?荤???????凤?寰?俊涓??挎??浜?缁寸??璇???锛?/p>璇锋??????瑷?锛?spanid="commit_limit">杩???互杈???span>140瀛?/span>?ㄧ??璇?璁哄凡缁???琛ㄦ????,璇风???瀹℃??/p>灏???绀猴??ㄨ?涓烘?ㄥ??琛ㄧ??瑷?璁哄????璐?璐o?璇峰??浣??靛?娉?绾?敞??璇?á沔????涓鸿?涓?姝ユ?ㄥ?ㄥ箍涓???澶у???娣卞?ュ?涔?恽?涔?杩?骞虫?讳功璁扮郴????瑕?璁茶?璇绘????锛?2016骞寸??锛?锛?澧?寮轰腑?界?硅?茬ぞ浼?涓讳?????璺???俊恽???璁鸿??俊恽??跺害??俊锛?涓哄??颁腑??姘???浼?澶у??寸??"涓??芥?璐$???烘?у??????锛?骞夸???濮?瀹d??ㄣ?????圭??冲??ㄥ?ㄧ??????楂?绛?瀛︽?″ぇ瀛︾??涓??灞???涓?ぎ娌诲?界???挎?扮??蹇垫?版???虫?版???ョ?ヨ?绔?璧?娲诲?ㄣ??/p>??瑕??????板?濠?绀煎?磋?濂瑰ぇ?搁?鸿???㈤??/a>瑙f?惧??寮?灞辩??稿?虹?惧?ㄩ??宸ㄨ??/a>浜??板北灏煎?缁?濠?浼?濮?濡规?ュ?璐?/a>??姹??╃?ㄩ?堕??稿?濂崇????ヤ?/a>缇や?甯﹁矾璀︽?规???峰?????娣??/a>????锛?宀??峰?绔??跺??80宀?/a>涓ゅ????瑁?娓???濂冲??伴?存??楸?杈g?兼嘲?藉??电?板?哄?虹?扮?灏?浼?/a>?峰?涓?婕?浜轰?瀛佃??锛?瀵告?涓?绂?/a>??绯?搴?寮?涓?浜轰?褰╃?琛ㄦ??哥??/a>琚??蹭?浜?娴锋哗??涓??????ョ????/a>涓???绌挎?ㄦ????跺?缁???涓??蜂?/a>?戒?瀛︽?$?????峰??㈡???峰?/a>绌轰?????澶ц?婊″?缈???澶ч?胯??/a>棣?娓?臣姘磋??濡?榫?濂冲?婀胯韩??娆?/a>?????ゅ?版?板?浣?浠?缁?/a>|??璧????崇?InvestorRelations|骞垮??????璇?寰??辨??|淇??ら??绉???/a>|??璐f?℃?|??瑙???棣?|?ゅ?板???浠?缁?大众汽车已经成为家喻户晓的车型,而大多数车型也是专为老百姓打造,除了家族旗舰辉腾除外,但是高昂的价格让很多人望尘莫及,不过今天,这一切都已经改变,花费低价格也可以享受豪车的存在感。北京市公园管理中心介绍,今年端午节假期,北京市属各大公园开展了丰富的民俗互动展示活动,公园成了传播端午文化、传承民俗技艺的课堂。
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顶空-气质检测方法测定烟用纸张中27种溶剂残留

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【概述】

包装材料的挥发性有机化合物(VOC)释放量和安全性日益引起关注,烟草行业也在这方面投入了越来越多的力量。卷烟包装纸中的VOC主要来源于印刷工艺中产生的溶剂残留,在含量过高时会对卷烟的吸味产生不良影响。烟用接装纸直接与吸烟者嘴唇接触,因而会危害消费者的身体健康。因此,对卷烟包装纸中的VOC进行了定量研究,无论是在技术进步上还是在品质控制方面都具有重要的现实意义。国内部分烟草企业也在不同程度上开展了这方面的研究。国际上烟草大公司对纸张类卷烟辅料均有较严格的VOC定量控制指标。

【实验/设备条件】

(1)顶空条件

顶空瓶:20 mL;

气密针:2.5mL;

样品平衡温度:80 ºC;

气密针温度:150 ºC;

样品平衡时间:45.0 min;

分析时间:50 min;

进样量:1.0 mL。

(2)色谱条件

色谱柱:TG-624(60 m×0.25 mm×1.4μm);

进样口温度:220℃;

升温程序:初始温度为40℃,保持2min,以4℃/min升至200℃,保持6min;

载气:氦气(纯度≥99.999%);

载气流速:1.0mL/min;

进样方式:分流比20 : 1。

(3)质谱条件

离子源:EI源;

离子源温度:300℃;

传输线温度:220℃;

采集模式:Time-SIM模式;

SIM参数信息见表2,并附CBD数据库。

【样品提取】

标准工作曲线溶液的制备

表1.烟用纸张中溶剂残留系列标准溶液样品各组分配制浓度(mg/L)

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盒包装纸

取一张硬盒包装纸样品,裁取面积为22.0 cm×5.5 cm(121.0 cm2)的试样,试样应包含主包装面,将所裁试样印刷面朝里卷成筒状,立即放入顶空瓶中,加入1000μL基质校正剂,密封后待测。

软盒包装纸

取一张软盒包装纸样品,裁取面积为15.5 cm×10.0 cm(155.0 cm2)的试样,将所取试样印刷面朝里卷成筒状,

立即放入顶空瓶中,加入1000μL基质校正剂,密封后待测。

条包装纸

取一张条包装纸样品,在包装纸正面中央区域裁取面积为22.0 cm×5.5 cm(121.0 cm2)的试样,将所裁试样印刷面朝里卷成筒状,立即放入顶空瓶中,加入1000μL基质校正剂,密封后待测。

烟用接装纸

取一张接装纸样品,裁取面积为20.0 cm×4.0 cm(80.0 cm2)的试样,试样应包含一个单边,将所裁试样印刷面朝里卷成筒状,立即放入顶空瓶中,加入1000μL基质校正剂,密封后待测。

【实验/操作方法】

气相色谱质谱联用方法灵敏度高、选择性强,且可以定性定量,本文参考《YC/T 207-2014烟用纸张中溶剂残留的测定顶空-气相色谱/质谱联用法》,结合赛默飞功能强大的Triplus RSH自动进样器和独有的Time-SIM功能建立了测定烟用纸张中27种溶剂残留的顶空-气质检测方法,进样量为1mL,并采用TraceFinder软件进行数据采集和数据处理,方便快捷。

【实验结果/结论】

Time-SIM与普通SIM的比较

Time-SIM是赛默飞独有的技术,Time-SIM与普通SIM相比较:普通SIM需要人工切段分组,方法设置繁琐,不但浪费了采集时间,降低了色谱分辨和结果的精密度,而且色谱峰容易被切割;而Time-SIM无需切段,自动按保留时间分组,并利用CDB数据库使得方法设置更加方便快捷,同时有效利用采集时间,所得质谱图更多,大大提高了色谱分辨和结果的精密度,而且色谱峰不易被切割。从以下各图均能看出,Time-SIM要优于普通SIM。

表3. Time-SIM与普通SIM的比较

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图1.分组方式比较

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图2.采集效率比较

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图3.准确度比较

Time-SIM方法建立介绍

建立主方法(Marster Method)时,可以直接从数据库中选取要分析的目标化合物,相关化合物的所有信息即刻转入到方法中,无需手动输入化合物的任何信息,使用方便,节约了大量的工作时间,也避免了手动输入引起的错误。建立的农药分析方法包包含了仪器采集方法和数据处理方法。


步骤如下:在TF3.2里选择Method View,在Filel里选择新建MarsterMethod,选择从CDB建立主方法,选择导入数据库里的数据,导入完成后要链接Instrument Method,下面就要链接一个原始数据,关联完数据后,要在Compunds里面进行色谱峰积分设置,校正设置,内标外标,校正水平设置。如果在保留时间内没有目标峰,可能是因为通道不对,要在Detection里定性或定量色谱图信息里选择Signal,选择对应的通道。

上述Acquisition –Timed(Time-SIM)各项设置完成后就必须保存主方法,主方法建立完成。

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图4.选择从CDB建立主方法

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图5.关联一个原始数据

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图6. Acquisition -Timed参数设置

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图7.标准溶液色谱图

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图8.样品加标色谱图

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图9.样品色谱图

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图10.空白色谱图

定量离子、线性相关系数和检出限

配置标准溶液工作曲线,各浓度如表1所示,考察组分的线性。实验结果表明各组分在其浓度范围内,相关系数R2

为0.9985~0.9999,线性关系良好,各物质的检出限(见表4)。

表4.定量离子、线性和测定低限结果

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加标回收实验

于样品利群软包纸和利群条包纸添加第三级浓度时回收率结果如表5所示,加标回收率在60~120%左右,回收率结果良好。

表5.添加第三级浓度时回收率结果

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特异性结果

如图所示,从上到下分别是标准、添加、样品、空白,结果表明,方法特异性好,干扰小。

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图11.色谱图比较


结论

本文参考《YC/T 207-2014烟用纸张中溶剂残留的测定顶空-气相色谱/质谱联用法》,结合赛默飞功能强大TriplusRSH自动进样器和独有的Time-SIM功能建立了测定烟用纸张中27种溶剂残留的顶空-气质检测方法,进样量为1mL,并采用TraceFinder软件进行数据采集和数据处理,操作简单、方便快捷。实验结果表明:各组分在表1所示浓度范围内,相关系数R2为0.9985~0.9999,线性关系良好;于样品利群软包纸和利群条包纸添加第三级浓度时,加标回收率在60~120%左右,回收率结果良好;该方法特异性好,干扰小,各指标满足分析检测的要求。

【仪器/耗材清单】

仪器

Thermo ScientificTM ISQ 单四极杆气质联用仪,包括:

-TRACE 1310气相色谱,配分流不分流进样口;

-ISQ LT单四极杆质谱

- Triplus RSH三合一自动进样器

Thermo ScientificTMTraceFinder 3.2数据处理系统。

耗材

ThermoScientificTM毛细管色谱柱TG-624(60 m×0.25mm×1.4μm)(P/N 26085-3330)

Thermo ScientificTM分流衬管(P/N 453T2131)

Thermo ScientificTM低流失进样口隔垫(P/N 31303233)

Thermo ScientificTM气相色谱进样口石墨垫0.25mm(P/N290VA191)

Thermo ScientificTM质谱端石墨垫0.25mm(P/N 29033496)

Thermo ScientificTM10~100μL移液器(JH91538)

Thermo ScientificTM100~1000μL移液器(JH91348)

【参考文献】

[1]林华清,孙文梁,李中皓,等.烟用纸张中溶剂残留的测定顶空-气相色谱/质谱联用法. YC/T 207-2014.

[2]谢焰,陆怡峰,孙文梁,等.卷烟包装纸中挥发性有机化合物(VOCs)的顶空-气相色谱分析, 2007.

[3]刘楠,张洪非,李中皓,等.GC/MS法分析烟用接装纸中挥发性有机化合物, 2012.



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